The aim of this thesis is the study of sol-gel thin films obtained via electrochemical assisted deposition process, trying to identify the limits of the technique and, on the other hand, suggesting its versatility. After a careful analysis of the literature, a first systematic study of the main variables governing the process was carried out, implementing the method using the pulsed potential technique. For the first time in the literature, chronoamperometric curves were analyzed by varying the precursor concentration and the applied potential, finding a strong analogy with the 3D growth of electrochemically deposited metals. The curves were fitted using 3D progressive nucleation equations with diffusive-controlled growth. It has been shown that with electro-assisted deposition it is possible to create multilayer structures using silica-based organic-inorganic materials. In addition, this technique can be used to increase the thickness of thin mesoporous films with nano-channels vertically-aligned to the substrate and well-ordered hexagonal structure. Finally, thin silica and titania films were intercalated in order to increase the substrate reflection and the respective refractive indexes were measured and compared on different substrates. The NIP (nanoparticles imprinted polymers) process has been implemented using a silica matrix rather than a polymer matrix. A PDDA monolayer was deposited on an ITO substrate and, by means of electrostatic attraction, citratestabilized gold nanoparticles were deposited above it. Thus, a thin layer of silica with tunable thickness was used to partially incorporate the nanoparticles. After oxidation of gold, the re-uptake of nanoparticles on the imprinted matrix was monitored.

Lo scopo del lavoro di tesi è lo studio del processo di deposizione di film sottili con il metodo sol-gel per via elettrochimica, cercando di individuare i limiti della tecnica e, dall'altro lato, suggerendone la versalità. Dopo un'attenta analisi della letteratura, e stato effettuato un primo studio sistematico delle variabili principali che governano il processo, implementando il metodo con la tecnica del potenziale pulsato. Per la prima volta in letteratura, le curve cronoamperometriche sono state analizzate al variare della concentrazione di precursore e del potenziale applicato, trovando una forte analogia con la crescita 3D di metalli depositati elettrochimicamente. Le curve sono state simulate usando le equazioni di nucleazione 3D progressiva con crescita a controllo diffusivo. E' stato dimostrato che con l'elettrodeposizione assistita è possibile costruire strutture multilayer con materiali ibridi organici-inorganici a base di silice. Inoltre, questa tecnica può essere usata per aumentare lo spessore di film sottili mesoporosi con nano-canali orientati verticalmente rispetto al substrato e ben ordinati con struttura esagonale. Infine, film sottili di silice e titania sono stati intercalati al fine di aumentare la riessione del substrato e i rispettivi indici di rifrazione sono stati misurati e confrontati su diversi substrati. Il processo NIP (nanoparticles imprinted polymers) è stato implementato usando una matrice di silice anziché polimerica. Un monolayer di PDDA è stato depositato su un substrato di ITO e, per mezzo dell'attrazione elettrostatica, delle nanoparticelle di oro stabilizate con citrato sono state depositate al di sopra di esso. Quindi, un sottile strato di silice a spessore controllato è stato usato per incorporare parzialmente le nanoparticelle. Dopo l'ossidazione dell'oro per via elettrochimica, è stato monitorato il riaccalappiamento delle nanoparticelle da parte della matrice impressa.

Electro-assisted deposition of sol-gel thin films: study of the process and its applications / Giordano, Gianmarco. - (2018 Jan 10).

Electro-assisted deposition of sol-gel thin films: study of the process and its applications

Giordano, Gianmarco
2018

Abstract

Lo scopo del lavoro di tesi è lo studio del processo di deposizione di film sottili con il metodo sol-gel per via elettrochimica, cercando di individuare i limiti della tecnica e, dall'altro lato, suggerendone la versalità. Dopo un'attenta analisi della letteratura, e stato effettuato un primo studio sistematico delle variabili principali che governano il processo, implementando il metodo con la tecnica del potenziale pulsato. Per la prima volta in letteratura, le curve cronoamperometriche sono state analizzate al variare della concentrazione di precursore e del potenziale applicato, trovando una forte analogia con la crescita 3D di metalli depositati elettrochimicamente. Le curve sono state simulate usando le equazioni di nucleazione 3D progressiva con crescita a controllo diffusivo. E' stato dimostrato che con l'elettrodeposizione assistita è possibile costruire strutture multilayer con materiali ibridi organici-inorganici a base di silice. Inoltre, questa tecnica può essere usata per aumentare lo spessore di film sottili mesoporosi con nano-canali orientati verticalmente rispetto al substrato e ben ordinati con struttura esagonale. Infine, film sottili di silice e titania sono stati intercalati al fine di aumentare la riessione del substrato e i rispettivi indici di rifrazione sono stati misurati e confrontati su diversi substrati. Il processo NIP (nanoparticles imprinted polymers) è stato implementato usando una matrice di silice anziché polimerica. Un monolayer di PDDA è stato depositato su un substrato di ITO e, per mezzo dell'attrazione elettrostatica, delle nanoparticelle di oro stabilizate con citrato sono state depositate al di sopra di esso. Quindi, un sottile strato di silice a spessore controllato è stato usato per incorporare parzialmente le nanoparticelle. Dopo l'ossidazione dell'oro per via elettrochimica, è stato monitorato il riaccalappiamento delle nanoparticelle da parte della matrice impressa.
10-gen-2018
The aim of this thesis is the study of sol-gel thin films obtained via electrochemical assisted deposition process, trying to identify the limits of the technique and, on the other hand, suggesting its versatility. After a careful analysis of the literature, a first systematic study of the main variables governing the process was carried out, implementing the method using the pulsed potential technique. For the first time in the literature, chronoamperometric curves were analyzed by varying the precursor concentration and the applied potential, finding a strong analogy with the 3D growth of electrochemically deposited metals. The curves were fitted using 3D progressive nucleation equations with diffusive-controlled growth. It has been shown that with electro-assisted deposition it is possible to create multilayer structures using silica-based organic-inorganic materials. In addition, this technique can be used to increase the thickness of thin mesoporous films with nano-channels vertically-aligned to the substrate and well-ordered hexagonal structure. Finally, thin silica and titania films were intercalated in order to increase the substrate reflection and the respective refractive indexes were measured and compared on different substrates. The NIP (nanoparticles imprinted polymers) process has been implemented using a silica matrix rather than a polymer matrix. A PDDA monolayer was deposited on an ITO substrate and, by means of electrostatic attraction, citratestabilized gold nanoparticles were deposited above it. Thus, a thin layer of silica with tunable thickness was used to partially incorporate the nanoparticles. After oxidation of gold, the re-uptake of nanoparticles on the imprinted matrix was monitored.
elettrodeposizione, silice, sol-gel, thin film
Electro-assisted deposition of sol-gel thin films: study of the process and its applications / Giordano, Gianmarco. - (2018 Jan 10).
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Utilizza questo identificativo per citare o creare un link a questo documento: https://hdl.handle.net/11577/3426802
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