The subject of this thesis is the study of the capillary condensation phenomenon in nanostructured surfaces. The main motivation behind this work was to test recent scaling theories about the capillary filling in capped capillaries. Adsorption isotherms of Argon were measured at a temperature slightly above its triple-point with a torsional microbalance. A key element for this kind of experiments was the availability of surfaces patterned with an array of very regular structures (e.g. rectangular wells or cylindrical holes). To fabricate these substrates was fundamental to develop a new fabrication methodology based on advanced lithographic techniques. The optimized methodology relied on nanoimprint lithography (NIL), wet etching (Buffered Oxide Etch solution) and plasma etching in an Inductively Coupled Plasma (ICP). With our process we were able to pattern extended surface areas of about 1 cm2 with a regular array of rectangular channels or hemispherical holes of nanometric size. In particular, we realized channels of two different widths (90 and 200 nm) and characteristic depths varying from 0.5 to 2 µm. Adsorption isotherms taken with these samples showed sharp and reversible jumps related to the capillary condensation of liquid argon in the channels. Their location was found to vary with the channel width, wider channels displaying the transition closer to bulk liquid-vapor condensation. A quantitative analysis of these positions in terms of the classical Kelvin equations yielded results which were in good agreement with the sample morphology deduced by electron microscopy. The precise shape of the capillary rise is currently under investigation to check whether it confirms the scaling predictions. The fabrication of the samples has been realized in the TASC-INFM Laboratory in Trieste under the supervising of Dr. Massimo Tormen, whereas the measurement runs of adsorption isotherms were carried out in the laboratory of Prof. Giampaolo Mistura in Padova.

Il tema di questa tesi è lo studio dello studio dei fenomeni di condensazione capillare in superfici nano strutturate. La motivazione principale a sostegno di questo lavoro è la verifica di recenti teorie che descrivono il riempimento di capillari chiusi ad una estremità. Le isoterme di assorbimento dell’argon sono state misurate a temperature leggermente superiori al suo punto triplo con l’uso di una micro bilancia torsionale. Un elemento chiave per questo tipo di esperimenti è la disponibilità di superfici strutturate con una distribuzione periodica di elementi regolari (ad esempio canali rettangolari o cavità cilindriche). Per costruire substrati di questo genere, è stato necessario sviluppare una metodologia fabbricativa innovativa, basata su tecniche di litografia avanzata. La metodologia ottimizzata si basa sulla cosiddetta nanoimprint lithography (NIL), su etching in ambiente liquido (uso di soluzioni BOE per l’etching di ossido di silicio) ed etching con uso di plasma gassosi in macchine di tipo ICP (Inductively Coupled Plasma). Con il nostro processo siamo in grado di strutturare superfici con area di estensione fino a 1 cm2 con distribuzione regolare di canali a sezione rettangolare o cavità di forma emisferica, entrambi con dimensioni caratteristiche nel range dei nanometri. In particolare abbiamo realizzato canali di due differenti larghezze (90 e 200 nm) e profondità caratteristica variabile tra 0:5 e 2 µm. Isoterme di adsorbimento misurate con questo tipo di campioni mostrano transizioni nette e reversibili correlabili con la condensazione capillare di argon liquido. La posizione di queste transizioni varia col variare della larghezza dei canali: canali più larghi evidenziano una transizione più vicina alla condensazione liquido-vapore in fase bulk. L’analisi quantitativa di questi risultati, in termini della classica equazione di Kelvin, mostra previsioni in buon accordo con la caratterizzazione diretta dei campioni tramite immagini al SEM. La definizione precisa del profilo della parete del canale è ancora sotto analisi per la conferma delle previsioni teoriche. La fabbricazione dei campioni è stata condotta presso il laboratorio nazionale TASC-INFM in Trieste sotto la supervisione del Dr. Massimo Tormen, mentre la misurazione delle isoterme di adsorbimento è stata condotta nel laboratorio del Prof. Giampaolo Mistura all’Università di Padova

Capillary condensation in nanostructured surfaces / Pozzato, Alessandro. - (2009).

Capillary condensation in nanostructured surfaces

Pozzato, Alessandro
2009

Abstract

Il tema di questa tesi è lo studio dello studio dei fenomeni di condensazione capillare in superfici nano strutturate. La motivazione principale a sostegno di questo lavoro è la verifica di recenti teorie che descrivono il riempimento di capillari chiusi ad una estremità. Le isoterme di assorbimento dell’argon sono state misurate a temperature leggermente superiori al suo punto triplo con l’uso di una micro bilancia torsionale. Un elemento chiave per questo tipo di esperimenti è la disponibilità di superfici strutturate con una distribuzione periodica di elementi regolari (ad esempio canali rettangolari o cavità cilindriche). Per costruire substrati di questo genere, è stato necessario sviluppare una metodologia fabbricativa innovativa, basata su tecniche di litografia avanzata. La metodologia ottimizzata si basa sulla cosiddetta nanoimprint lithography (NIL), su etching in ambiente liquido (uso di soluzioni BOE per l’etching di ossido di silicio) ed etching con uso di plasma gassosi in macchine di tipo ICP (Inductively Coupled Plasma). Con il nostro processo siamo in grado di strutturare superfici con area di estensione fino a 1 cm2 con distribuzione regolare di canali a sezione rettangolare o cavità di forma emisferica, entrambi con dimensioni caratteristiche nel range dei nanometri. In particolare abbiamo realizzato canali di due differenti larghezze (90 e 200 nm) e profondità caratteristica variabile tra 0:5 e 2 µm. Isoterme di adsorbimento misurate con questo tipo di campioni mostrano transizioni nette e reversibili correlabili con la condensazione capillare di argon liquido. La posizione di queste transizioni varia col variare della larghezza dei canali: canali più larghi evidenziano una transizione più vicina alla condensazione liquido-vapore in fase bulk. L’analisi quantitativa di questi risultati, in termini della classica equazione di Kelvin, mostra previsioni in buon accordo con la caratterizzazione diretta dei campioni tramite immagini al SEM. La definizione precisa del profilo della parete del canale è ancora sotto analisi per la conferma delle previsioni teoriche. La fabbricazione dei campioni è stata condotta presso il laboratorio nazionale TASC-INFM in Trieste sotto la supervisione del Dr. Massimo Tormen, mentre la misurazione delle isoterme di adsorbimento è stata condotta nel laboratorio del Prof. Giampaolo Mistura all’Università di Padova
2009
The subject of this thesis is the study of the capillary condensation phenomenon in nanostructured surfaces. The main motivation behind this work was to test recent scaling theories about the capillary filling in capped capillaries. Adsorption isotherms of Argon were measured at a temperature slightly above its triple-point with a torsional microbalance. A key element for this kind of experiments was the availability of surfaces patterned with an array of very regular structures (e.g. rectangular wells or cylindrical holes). To fabricate these substrates was fundamental to develop a new fabrication methodology based on advanced lithographic techniques. The optimized methodology relied on nanoimprint lithography (NIL), wet etching (Buffered Oxide Etch solution) and plasma etching in an Inductively Coupled Plasma (ICP). With our process we were able to pattern extended surface areas of about 1 cm2 with a regular array of rectangular channels or hemispherical holes of nanometric size. In particular, we realized channels of two different widths (90 and 200 nm) and characteristic depths varying from 0.5 to 2 µm. Adsorption isotherms taken with these samples showed sharp and reversible jumps related to the capillary condensation of liquid argon in the channels. Their location was found to vary with the channel width, wider channels displaying the transition closer to bulk liquid-vapor condensation. A quantitative analysis of these positions in terms of the classical Kelvin equations yielded results which were in good agreement with the sample morphology deduced by electron microscopy. The precise shape of the capillary rise is currently under investigation to check whether it confirms the scaling predictions. The fabrication of the samples has been realized in the TASC-INFM Laboratory in Trieste under the supervising of Dr. Massimo Tormen, whereas the measurement runs of adsorption isotherms were carried out in the laboratory of Prof. Giampaolo Mistura in Padova.
wetting, capillary condensation, capped capillaries, adsorption isotherm, NIL, ICP
Capillary condensation in nanostructured surfaces / Pozzato, Alessandro. - (2009).
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