Vai ai contenuti. | Spostati sulla navigazione | Spostati sulla ricerca | Vai al menu | Contatti | Accessibilità

| Crea un account

Dolcet, Paolo (2014) Synthesis and Chemico-Physical and Structural Characterization of Nanocrystalline Inorganic Materials obtained via Miniemulsions. [Tesi di dottorato]

Full text disponibile come:

[img]
Anteprima
Documento PDF
33Mb

Abstract (inglese)

In this PhD thesis, several inorganic nanostructures were synthesized through a wetchemistry synthetic route. In particular, the miniemulsion approach was exploited to induce the formation in confined space of pure and doped binary (oxides, sulfides and fluorides) and ternary (hydroxides) compounds, of metal/oxide nanocomposites and of hybrid organic/inorganic nanoparticles. Through this methodology, the investigated systems were obtained in crystalline form already at room temperature.
Various miniemulsion formulations were used to control the size and morphology of the investigated systems, achieving different emulsion stabilities and yields of crystalline powders.
The obtained materials were thoroughly characterized through a wide array of techniques from the compositional, structural and functional points of view. In particular, XRD (X-Ray Diffraction) was employed to assess the formation of crystalline materials and to calculate average crystallite sizes (through Rietveld refinement), and the data thus obtained were compared with micrographs collected through TEM (Transmission Electron Microscopy). This latter microscopy, coupled with SEM (Scanning Electron Microscopy), was also used to investigate the morphology of the synthesized nanostructures. In addition, the surface composition was explored through XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) and, especially in the case of systems doped with transition metal or lanthanide ions, atomic ratios were compared to those obtained through ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy) or ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy). TGA-DSC (ThermoGravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry) allowed to evaluate the presence and amount of residual surfactant moieties adsorbed on the materials surfaces.
In the case of the doped systems, XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) measurements were performed in order to study in detail the local structure of the doping ions, also with respect to the hosting matrices. The obtained data were further correlated to the photoluminescence properties. These materials, also due to the biocompatibility of the selected matrices, might indeed be potentially applied for optical bioimaging. At this regard, cytotoxicity and cell viability assays were also performed on selected systems.

Abstract (italiano)

In questa tesi di dottorato, diverse nanostrutture inorganiche sono state sintetizzate mediante un approccio sintetico per via umida. In particolare, l’approccio della miniemulsione è stato sfruttato per indurre la formazione in spazio confinato di composti binari (ossidi, solfuri e fluoruri) e ternari (idrossidi), sia in forma pura che drogati, e di nanocompositi metallo/ossido e nanoparticelle ibride organiche/inorganiche. Attraverso questa metodologia, i sistemi investigati sono stati ottenuti in forma cristallina già a temperatura ambiente.
Miniemulsioni con varie formulazioni sono state usate per controllare le dimensioni e la morfologia dei sistemi investigati, ottenendo emulsioni con stabilità differenti e diversa resa in termini di prodotti cristallini.
I materiali ottenuti sono stati caratterizzati in dettaglio attraverso numerose tecniche, sia dal punto di vista composizionale che da quello strutturare e funzionale. In
particolare, l’XRD (X-Ray Diffraction) è stato utilizzato per valutare la formazione di materiali cristallini e, attraverso rifinimento Rietveld, calcolare le dimensioni medie dei cristalliti; i dati così ottenuti sono stati confrontati con le micrografie TEM (Transmission Electron Microscopy). Quest’ultima microscopia, affiancata al SEM (Scanning Electron Microscopy), è stata anche utilizzata per investigare la morfologia delle nanostrutture sintetizzate. In aggiunta, la composizione superficiale è stata esplorata attraverso XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) e, specialmente nel caso dei sistemi drogati con ioni di metalli di transizione o lantanidi, i rapporti molari registrati sono stati confrontati con quelli ottenuti attraverso ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy) o ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy). Analisi TGA-DSC (ThermoGravimetric Analysis-Differential Scanning Calorimetry) hanno invece permesso di valutare la presenza e la quantità di residui di tensioattivi adsorbiti sulla superficie del materiale.
Nel caso dei sistemi drogati, sono state effettuate misure XAS (X-ray Absorption Spectroscopy) al fine di studiare in dettaglio la struttura locale intorno agli ioni droganti, in relazione alle matrici ospitanti. I dati così ottenuti sono stati inoltre correlati con le proprietà di fotoluminescenza. Questi materiali, anche grazie alla biocompatibilità delle matrici selezionate, potrebbero potenzialmente essere utilizzati nel campo del bioimaging ottico. A questo riguardo sono state quindi effettuate prove di citotossicità e di influenza sulla vitalità cellulare su alcuni dei sistemi sintetizzati.

Statistiche Download - Aggiungi a RefWorks
Tipo di EPrint:Tesi di dottorato
Relatore:Casarin, Maurizio
Dottorato (corsi e scuole):Ciclo 26 > Scuole 26 > SCIENZE MOLECOLARI > SCIENZE CHIMICHE
Data di deposito della tesi:29 Gennaio 2014
Anno di Pubblicazione:29 Gennaio 2014
Parole chiave (italiano / inglese):colloids, nanostructures, miniemulsion, inorganic synthesis, bioimaging
Settori scientifico-disciplinari MIUR:Area 03 - Scienze chimiche > CHIM/03 Chimica generale e inorganica
Struttura di riferimento:Dipartimenti > Dipartimento di Scienze Chimiche
Codice ID:6568
Depositato il:12 Nov 2014 13:20
Simple Metadata
Full Metadata
EndNote Format

Download statistics

Solo per lo Staff dell Archivio: Modifica questo record