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Chukin, Dmitry (2017) Formation of structure and properties by heat treatment in high-strenght Fe-Ni-C invar alloys, doped with cobalt, vanadium and molybdenum. [Tesi di dottorato]

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Abstract (inglese)

In the introduction substantiate the actuality of the topic of the dissertation, formulated purpose and objectives of the study, are shown scientific novelty, the practical significance of the work, reflects the main provisions for the defense, confidence and personal contribution of the author.
In the first chapter reviewed domestic and foreign literature sources, discusses the physical causes of low coefficient of linear expansion of Invar alloys. Examples of various chemical compositions of Invar alloys are given and their use is considered. Analyzed the shortcomings of classical Invars and defined prerequisites for improving the mechanical properties of them.
Considered the effect of chemical composition on the structure, mechanical and special properties of Invar alloys. It is shown that without the heat treatment is not possible to obtain simultaneously low values of coefficient of linear expansion and increased strength properties. Analysis of literature sources shows that there are only a few scattered data on the effect of heat treatment on mechanical properties of high strength Invar alloys with a low coefficient of linear expansion. There is no consensus about the effect of temperature and time of heat treatment parameters. Formulated the purpose of the work and supplied the research problem.
The second chapter describes the materials and experimental techniques. To investigate were selected Invar alloys based on Fe-Ni system, alloyed with carbon and carbide forming elements, which from the literature should ensure the hardening of these alloys due to the dispersed carbide phase. Doping cobalt is used to reduce the coefficient of expansion.
The alloys were melted in a vacuum induction furnace at 60 kg ingots, forged and then rolled into rods. Heat treatment of the samples was carried out in a laboratory electric furnace PL-20 with thermo-control unit and made the following modes:
- Quenching from temperature 1200 and 1250 °C with cooled in water and oil;
- Heating the quenched samples at temperatures of 300, 500, 600, 650, 700 and 800 °C, soaking for 1 hour and air cooling;
- Heating the samples at 80 °C and soaking for 48 hours.
The microstructure was investigated under an optical microscope Meiji Techno and scanning electron microscope JEOL JSM-6490LV with microprobe analysis system INCA Energy 450. The quantitative analysis was performed using Thixomet PRO – computer image analysis system. The amount of the statistical sample consisted of 150 to 300 units. Relative measurement error does not exceed 5-7%.
X-ray diffraction (XRD) was performed on diffractometer SHIMADZU XRD-7000 with X-ray chrome anode tube (λ = 2.285 Å) at a voltage of 40 kV and a current of 30 mA. Determination of the phase composition was carried out in a software package International Centre for Diffraction Data PDF-2 Release 2014 with an integrated database in it.
The hardness was measured by Vickers in accordance with GOST 2999-75 on the universal hardness tester Test M4S075G3 Emso diamond pyramid indentation under a load of 29.42 N (3 kgf) and the exposure time under a load of 15 seconds. The strength characteristics of the material was determined according to GOST 1497-84 in a tensile test specimens with cylindrical working portion 30 mm long and 6 mm on a universal testing machine AG-IC 300 kN SHIMADZU.
Modelling of heat treatment and the determination of coefficient of linear expansion was performed on samples 10 mm diameter and 80-90 mm length on Gleeble 3500 complex, that keeps homogenous temperature in the cross-sections center of the sample at different heating or cooling modes with different speeds. For dilatometric tests using high-precision sensor, whose resolution is 0.4 micron. Thermal testing regime to determine the coefficient of linear expansion corresponded to GOST 14080-78.
The third chapter presents the results of studies of alloys structure before and after hardening.
The hot rolled rod structure consists of grains of metal base and second-phase particles of different sizes. Analysis of the microprobe results showed that the spectra of the metal base in all alloys are found peaks iron, nickel, carbon, and cobalt - in 32NKF alloy, molybdenum - in 34NFM alloy, and vanadium - in alloys 32NF, 32NFK, 34NFM. XRD analysis allowed to identify the matrix alloy as the γ-solid solution with FCC lattice containing these elements.
Distribution map of chemical elements and micro-roentgen spectra recorded from certain inclusions demonstrate that they are concentrated carbon, vanadium, molybdenum, titanium, and almost no detectable iron, nickel and cobalt, which allowed identify these particles as carbides of the alloying elements.
In the structure also observed large particles, in which by microprobe analysis indicates the presence of a number elements typical for nonmetallic inclusions metallurgical origin. These particles preferably have a rounded shape, which confirms their separation from the melt. The chemical composition and quantity of non-metallic inclusions when used for smelting alloys with five variants deoxidizing compositions were different. Based on the results of microscopic analysis, electron microscopy and electron microprobe analysis, it was found that the most suitable deoxidizer composition is: 0.15% Mn(raf), 0.35% NiMg (0.15% Mg), 0.1% Si(cr), 0.1 % SiCa, 0.06% Al and 0.07-0.1% Ti(sponge) that provides a smaller number, smaller size, and the most favorable form of non-metallic inclusions of metallurgical origin.
After quenching from 1200 and 1250 °C in water and in oil in structure fixed metal base grain and carbide particles with different sizes, besides cooling medium does not have any significant effect on the character of the structure.
Explanation diffraction patterns obtained by XRD, showed that all the metal base of the alloys, as well as in the initial hot rolled condition has FCC lattice, i.e. polymorphic γ → α transformation during quenching is absent. By increasing the heating temperature for quenching is observed increase in grain size and reducing the number of the carbide particles in comparison with the initial state, as confirmed by quantitative analysis.
Dilatometric method of analysis determined that dissolution of the carbide phase during heating for quenching begins at a temperature of 950-960 °C and continues for isothermal holding, as evidenced by the characteristic inflections in the dilatometric curves of the alloys.
X-ray studies have shown that the diffraction patterns of quenched samples of all three of the alloys, observed a shift characteristic peaks reflections from crystallographic planes compared with the initial state. Was found lattice parameters change of γ-solid solution on the basis of the calculated results of XRD, which indicates a change in alloying γ-solid solution during hardening due to the transition to it and the carbon atoms of the alloying elements of the carbide phase, dissolved under heating.
The fourth chapter presents the results of studies of the structure and mechanical properties of Invar alloys subjected heating after quenching. An increase in temperature from 300 to 650-700 °C is accompanied by an increase in hardness, and at higher temperatures up to 800 °C causes its decline.
The hardness and tensile strength after heating samples previously quenched from a high temperature 1250 °C, was greater compared to the properties of samples quenched from a lower temperature of 1200 °C. In this case the cooling medium has no significant effect on the hardness of the samples after the heat, so heat treatment as a quenching medium water can be recommended as a more eco-friendly.
The maximum hardening is provided by precipitation hardening with release of resistant carbides of alloying elements during thermal treatment, which consists in quenching from 1250 °C in water, followed by aging at 700 °C for 1 h and stabilization at 80 °C for 48 h. It provides: for 32NF alloy hardness is 400 HV, UTS = 1150 Н/mm2, σ0.2 =1030 Н/mm2, α = 1.3×10-6 К-1, for 34NFM alloy hardness is 300 HV, UTS =870 Н/mm2, σ0.2 = 780 Н/mm2, α = 2.4×10-6 К-1. 32NFK cobalt alloy for the heat treatment regime is quenched from 1250 °C in water, followed by aging at 650 ° C and stabilizing at 80 °C for 48 hours and it provides hardness 250 HV, UTS = 800 Н/mm2, σ0.2 = 720 Н/mm2,
α = 1.67×10-6 К-1.
After heating, the large particles are observed in the base metal alloys which are not fully dissolved during heating for quenching, and the dispersed particles size of from 70 to 320 nm. Quantitative analysis showed that the relative proportion of coarse particles after the heating quenched sample has not changed in comparison with the hardened state, and the number of particulate by increasing the heating temperature from 300 to 700 °C increased. This demonstrates the isolation this particles during decomposition of saturated solid solution obtained by quenching. Using the method of microanalysis particles were identified as carbides containing vanadium. The formation of intermetallic phases characteristic of system Fe-Ni, was not found and confirmed by the results of XRD and carbides formula can be described as VC (V4C3).
When interpreting diffraction patterns obtained by X-ray diffraction revealed that after aging the quenched alloy samples, observed the shift characteristic reflection peaks. The calculated lattice parameter as compared to the hardened state of change, that indicates a change in alloying of γ-solid solution during aging, as a result of the transition of carbon atoms and carbide-forming elements in the precipitate carbide phase. Dilatometric method of analysis characteristic changes in the angle of the curves were recorded, which is also evidenced by the allocation of dispersed carbide particles during aging.
The higher heating temperature for quenching provide more complete dissolution of initial carbide particles greater saturation of the solid solution carbon and alloying elements, and, as a result, a greater effect precipitation hardening in its decay, which explains the higher hardness. Reduction of hardness with increasing aging temperature to 800 °C coagulation is explained carbide particles, as shown by microstructural studies.
In the alloy 34NFM molybdenum is present mainly in large carbides, which do not completely dissolve when heated for hardening, γ-solid solution slightly saturated with molybdenum, and the proportion of dispersed molybdenum carbides released during subsequent heating, insignificant. Therefore, doping of molybdenum in reducing the content of carbon and vanadium in the alloy 34NFM was less effective for precipitation hardening as compared with the alloy 32NF doped vanadium only: the maximum hardness of the alloy during aging 34NFM was 100 HV, and the tensile strength - 450 N/mm2 below, than 32NF alloy.
The alloy 32NFK observed least amount dispersed carbide particles precipitated during aging, and the lowest hardness, due to a lower content of carbon in it (compared with the alloy 32NF) and carbide forming elements (compared with 34NFM alloy).
Thus, during aging the alloys precipitation hardening takes place, accompanied by increased hardness as a result of deposit dispersed carbides of alloying elements.
The fifth chapter discusses the features of thermal expansion of studied Invar alloys 32NF, 34NFM and 32NFK, as well as influence of heat treatment on the value of coefficient of linear expansion and stability. Analysis of the dilatometric curve of heating for hardening up to 1200 and 1250 °C showed that they registered a few bends. In the temperature range from room temperature to 300 °C, the curve is not linear due to the manifestation of a magnetostrictive Invar effect "deterrent" thermal expansion. In the temperature range from 300 to 950-960 °C curve is linear character, which indicates the absence structural phase transitions. At a temperature of 950-960 ° C depending on the alloy composition changes the angle of the curve, that indicating a slowing of thermal expansion associated with the development process the dissolution of carbide phase. Holding at a temperature of 1200 or 1250 °C results in a decrease in linear dimensions, indicating the dissolution of carbides.
Subsequent rapid cooling, modeling quenching in water, fixing γ-solid solution without phase transformations, characterized by a sharp reduction in the linear dimensions due to thermal contraction.
Coefficient of linear expansion test on hardened alloys showed, that the coefficient of expansion for all the alloys in the range 0.5×10-6 К-1 ≤ α ≤
3×10-6 К-1.
In 32NFK alloy quenched from the temperature of 1250 °C, coefficient of linear expansion is very low α = 0.91×10-6 К-1, in spite of the saturation of the solid solution of carbon and vanadium, which can be explained by the effect of cobalt, which is being in the crystal lattice increases magnetostrictive effects. It should be noted, that after quenching coefficient of linear expansion values correspond to the technical requirements, but the mechanical properties do not satisfy them.
With aging in the range isothermal exposure for 1 hour at 650 and 700 °C, observed an increase in linear dimensions, that can be explained by the release of the carbide phase from the supersaturated solid solution by quenching fixed. It is known, that during aging the quenched samples carbon containing Invar alloys, doped with carbide-forming elements, two competitive processes occur: the depletion of solid solution carbon atoms, resulting in a reduction in the volume and the precipitation of carbides, resulting in an increase in volume. In this case, the precipitation of carbides has dominant influence on the increase in specific volume, compared to the departure of the carbon atoms from the solid solution.
After aging coefficient of linear expansion all the alloys in the range
0.5×10-6 К-1 ≤ α ≤ 3×10-6 К-1 and complies with technical requirements.
However, the crystalline and magnetic domain structure of high-strength Invar alloys on the basis of the system Fe-Ni, additionally alloyed with carbon and carbide-forming elements, is in an unstable state, making them difficult to use for products which are required to size constancy of temperature changes in the operating conditions. To increase the stability of Invar alloys sizes typically used a special thermal treatment consisting in holding at 80 °C for 48 h. After a stabilizing treatment coefficient of linear expansion values, for all the alloys also were in the range defined by the specified requirements. Reheating to
150 °C for 1 h slightly changes the values of coefficient of linear expansion, that confirms stabilizing treatment action. Thus, the proposed thermal treatment the alloys should provide a high thermal stability.
On the experimental-industrial samples 34NFM, 32NF and 32NFK alloys under "Motovilikhinskiy plants" were tested heat treatment regimes, which allowed to get the properties complies with technical requirements. Analysis of the study results allowed to recommend 32NF alloys 34NFM 32NFK and for the organization of small-tonnage production of blanks from Invar alloy, which is confirmed by an act of implementation. The investigated alloys which have hardening heat treatment, superior to the properties to the nearest foreign analogues.

Abstract (italiano)

Nell'introduzione l'attualità del tema della tesi, formulata l'obiettivo e obiettivi dello studio sono mostrati novità scientifica, il significato pratico del lavoro riflette le principali disposizioni per la difesa, la fiducia e il contributo personale dell'autore.
Il primo capitolo rivisto la letteratura nazionale ed estero, discute le cause fisiche di basso coefficiente di dilatazione lineare delle leghe Invar. Esempi di leghe di varie composizioni chimiche e il loro uso è considerato. Abbiamo analizzato le carenze di Invars classici e definito presupposti per migliorare le proprietà meccaniche del loro.
L'effetto della composizione chimica sulla struttura, proprietà meccaniche e speciali delle leghe Invar. E 'dimostrato che senza il trattamento termico non è possibile avere valori contemporaneamente bassi del coefficiente di dilatazione lineare e maggiori proprietà di resistenza. Analisi della letteratura mostra che ci sono solo alcuni dati sparsi sugli effetti del trattamento termico sulle proprietà meccaniche di alta resistenza leghe Invar con un basso coefficiente di dilatazione lineare. Non c'è consenso sull'effetto di temperatura e tempo parametri del trattamento termico non è disponibile.
E 'formulato l'obiettivo del lavoro e ha fornito il problema di ricerca.
Il secondo capitolo descrive i materiali e le tecniche sperimentali. Per indagare leghe invar sono stati selezionati sulla base del sistema di Fe-Ni, lega con elementi letteratura che assicuri l'indurimento di queste leghe di carbonio e carburo di formatura a causa della fase di carburo dispersa. Doping cobalto viene utilizzato per ridurre il coefficiente di espansione.
Le leghe sono stati fusi in un forno a induzione sotto vuoto a 60 kg lingotti, forgiati e poi laminati in barre. Trattamento termico dei campioni è stata effettuata in un PL-20 laboratorio elettrico "Termodat" centralina e condotto nelle seguenti modalità:
- Tempra da una temperatura di 1200 1250 °C e raffreddato in acqua e olio;
- Il riscaldamento dei campioni temprati a temperature di 300, 500, 600, 650, 700 e 800 °C, tenuta per 1 ora e raffreddamento in aria;
- Riscaldamento e mantenimento dei campioni a 80 °C per 48 ore.
La microstruttura è stata esaminata al microscopio ottico Meiji Techno e microscopio elettronico a scansione sistema di microanalisi JEOL JSM-6490LV con INCA Energy 450. L'analisi quantitativa è stata effettuata utilizzando Thixomet sistema di analisi dell'immagine del computer PRO. La quantità di campione statistico costituito da 150 a 300 unità. errore di misura relativa non supera 5-7%.
Analisi diffrattometrica è stata effettuata su diffrattometro XRD-7000 SHIMADZU tubo radiogeno con anodo di cromo (λ = 2.285 Å) ad una tensione di 40 kV e una corrente di 30 mA. Determinazione della composizione fase è stata realizzata in un pacchetto software International Centre for Diffraction dati PDF-2 di uscita 2014, con un database integrato in esso.
La durezza è stata misurata mediante Vickers secondo GOST 2999-75 sul universale durometro test M4S075G3 Emso piramide diamante indentazione sotto un carico di 29.42 N (3 kgf) e il tempo di esposizione sotto un carico di 15 secondi. Le caratteristiche di resistenza del materiale è stato determinato secondo GOST 1497-1484 in una prova di trazione campioni con porzione cilindrica attiva lunga 30 mm e 6 mm su una macchina di prova universale AG-IC 300 kN SHIMADZU.
Simulazione di trattamento termico e la determinazione coefficiente di dilatazione termica è stata eseguita su campioni da 10 mm di diametro e 80-90 mm di lunghezza Gleeble 3500 complicato, mantiene le sezioni trasversali temperatura uniforme nel centro del campione in modalità di raffreddamento con diverse velocità di riscaldamento diverso o. Per le prove di dilatazione con sensore ad alta precisione, la cui risoluzione è 0,4 micron. Thermal regime test per determinare il coefficiente di espansione termica corrisponde GOST 14.080-78.
Il terzo capitolo presenta i risultati di studi di struttura leghe prima e dopo l'indurimento.
La struttura tondino laminato a caldo costituito da grani del substrato metallico e le particelle di seconda fase di diverse dimensioni. I risultati delle analisi di analisi microsonda hanno rivelato che gli spettri delle leghe a base di metallo si trovano in tutti i picchi di ferro, nichel, carbonio, e cobalto - in lega 32NKF, molibdeno - e una lega 34NFM di vanadio - e nelle leghe 32NFK 34NFM. -Analisi diffrattometrica portato leghe matrice identificazione come soluzione γ-solido con fcc lattice contenente questi elementi.
Mappa di distribuzione degli elementi chimici e spettri mikrorentgenovskie registrati dai singoli inclusioni dimostrare di essere concentrato carbonio, vanadio, molibdeno, titanio, e quasi non rilevabili ferro, nichel e cobalto, che ha permesso l'identificazione di tali particelle come carburi degli elementi di lega.
Oltre alla struttura di queste particelle grandi vengono osservate in cui l'analisi microsonda elettronica indica la presenza di una serie di elementi specifici di inclusioni non metalliche origine metallurgica. Queste particelle hanno preferibilmente una forma arrotondata, che conferma la loro separazione dalla massa fusa. La composizione chimica e la quantità di inclusioni non metalliche quando utilizzate per leghe fusori cinque opzioni disossidanti composizioni erano diverse. Sulla base dei risultati di analisi microscopica, microscopia elettronica e analisi microsonda elettronica, si è riscontrato che il più adatto è la composizione disossidante: 0,15% Mn raf, 0,35% NiMg (0,15% Mg), 0,1% di Si Cr, 0 1% Sica, 0,06% di Al 0,07-0,1% di Tispugna, che fornisce meno forma, più piccolo e più favorevole di inclusioni non metalliche origine metallurgica.
Dopo tempra dal 1200 e 1250 °C in acqua e in olio nel grano fisso particelle di carburo struttura base metallica di dimensioni diverse, con un mezzo di raffreddamento di qualsiasi effetto significativo sulla natura della struttura non ha.
Spiegazione diffrazione ottenuti mediante analisi ai raggi X dimostrava che la base di metallo delle leghe, nonché nella condizione iniziale laminati a caldo ha FCC lattice, ossia γ polimorfico → trasformazione α durante la tempra è assente. Aumentando la temperatura di riscaldamento per raffreddamento si osserva aumento della granulometria e riducendo il numero delle particelle di carburo rispetto allo stato iniziale, come confermato da analisi quantitativa.
Metodo dilatometrico analisi stabilito che la dissoluzione della fase di carburo durante il riscaldamento per tempra inizia ad una temperatura di 950-960 °C e continua per la tenuta isotermica, come dimostrano le inflessioni caratteristici delle curve dilatometriche delle leghe.
Studi radiografici hanno dimostrato che i modelli di diffrazione di campioni bonifica di tutte e tre le leghe, uno spostamento dei picchi caratteristici riflessi da piani cristallografici rispetto allo stato iniziale. parametri reticolari modifica è stata trovata una soluzione γ-solida sulla base dei risultati dell'analisi calcolati diffrazione di raggi X, che indicano un cambiamento nella lega soluzione γ-solida durante l'indurimento dovuto al passaggio ad esso e gli atomi di carbonio degli elementi di lega della fase carburo, disciolti sotto riscaldamento.
Il quarto capitolo presenta i risultati di studi sulla struttura e le proprietà meccaniche delle leghe Invar sottoposti dopo tempra di calore. Un aumento della temperatura da 300 a 650-700 °C è accompagnata da un aumento della durezza e ad alte temperature fino a 800 °C provoca il declino.
La durezza e resistenza alla trazione dopo riscaldamento dei campioni precedentemente bonificato da alta temperatura 1250 °C, è stata superiore rispetto alle proprietà di campioni bonifica da una temperatura inferiore di 1200 °C. In questo caso il mezzo di raffreddamento non ha alcun effetto significativo sulla durezza dei campioni dopo il calore, in modo che il trattamento termico come acqua mezzo di raffreddamento può essere raccomandato come più ecologico.
Il più grande rinforzo nelle leghe 34NFM (durezza 300 HV, la resistenza alla trazione Rm = 870 N / mm2, snervamento σ0,2 = 780 N / mm2) e 32NF (durezza 400 HV, la resistenza alla trazione Rm = 1150 N / mm2, snervamento σ0,2= 1030 N / mm2) temperatura raggiunta dalla tempra da 1250 °C seguito da riscaldamento a 700 °C. La più grande rinforzo per lega 32NFK (durezza 250 HV, resistenza alla trazione Rm = 800 N / mm2, snervamento σ0,2 = 720 N / mm2) è realizzato con la tempra dalla temperatura di 1250 °C seguito da riscaldamento a 650 °C.
Dopo il riscaldamento, le particelle grossolane vengono osservate le leghe metalliche di base non completamente fusi durante il riscaldamento per il raffreddamento, e le particelle disperse dimensioni fra 70 e 320 nm. L'analisi quantitativa mostra che la proporzione relativa delle particelle grossolane dopo il campione riscaldamento temprato non è cambiato rispetto allo stato indurito, e la quantità di particolato aumentando la temperatura di riscaldamento da 300 a 700 °C aumentato. Ciò dimostra l'assegnazione delle particelle di decadimento soluzione satura solido ottenuto dalla tempra. Electron metodo microsonda, le particelle sono stati identificati come carburi contenenti vanadio. La formazione di fasi intermetalliche, è stato rilevato caratteristica del sistema Fe-Ni, confermata dai risultati di analisi a raggi X, e carburi formula può essere descritto come VC (V4C3).
Nell'interpretazione pattern di diffrazione ottenuti con l'analisi ai raggi X ha rivelato che dopo l'invecchiamento dei campioni di lega temprati, uno spostamento caratteristici picchi di riflessione. Il parametro reticolare calcolato rispetto allo stato indurito di cambiamento che indica un cambiamento in lega di soluzione di γ-solida durante l'invecchiamento a causa della transizione degli atomi di carbonio ed elementi carburo formano nella fase di stand-carburo. Metodo dilatometrico analisi cambiamenti caratteristici dell'angolo delle curve sono stati registrati, che è anche evidenziato dal assegnazione di particelle di carburo disperse durante l'invecchiamento.
Più alta è la temperatura di riscaldamento per il raffreddamento fornire più completa dissoluzione del carburo di partenza particelle maggiore saturazione del carbonio soluzione solida e elementi di lega, e, di conseguenza, un maggiore effetto indurimento per precipitazione in suo decadimento, che spiega la maggiore durezza. Riduzione della durezza all'aumentare della temperatura di invecchiamento a 800 °C di coagulazione è spiegato particelle di carburo, come dimostrato da studi microstrutturali.
In molibdeno lega 34NFM è presente soprattutto in grandi carburi, che non completamente dissolvono quando riscaldato per l'indurimento, soluzione γ-solido leggermente saturo di molibdeno, e la proporzione di carburi molibdeno dispersi, rilasciato durante il successivo riscaldamento è piccola. Pertanto, drogaggio di molibdeno nel ridurre il contenuto di carbonio e vanadio nel 34NFM lega era meno efficace per il rinforzo precipitazione rispetto solo il vanadio 32NF drogata: la massima durezza della lega durante 34NFM invecchiamento era 100 HV, e la resistenza alla trazione - 450 N / mm2 seguito, di lega di 32NF.
Il 32NFK lega osservato minor numero di particelle di carburo disperse precipitate durante l'invecchiamento, e la durezza bassa, a causa di un minor contenuto di carbonio in esso (rispetto al 32NF lega) ed elementi formando carburo (rispetto lega 34NFM).
Così, dopo invecchiamento queste leghe precipitazione indurimento avviene, accompagnato da un aumento di durezza per effetto di carburi disperse di elementi di lega.
Il quinto capitolo illustra le caratteristiche di espansione termica delle leghe Invar studiati 32NF, 34NFM e 32NFK, così come effetto del trattamento termico sui valori del coefficiente di dilatazione termica e stabilità.
L'analisi della curva di dilatometrico di riscaldamento per l'indurimento fino a 1200 e 1250 °C ha mostrato che si sono registrati alcuni intoppi. Nell'intervallo di temperatura da temperatura ambiente a 300 °C, la curva non è lineare a causa della manifestazione di un effetto magnetostrittivo Invar "deterrente" espansione termica. Nell'intervallo di temperatura dalla curva 300 a 950-960 °C è di natura lineare, indicando transizioni di fase strutturali. Ad una temperatura di 950-960 °C a seconda della composizione della lega cambia l'angolo della curva, che indica un rallentamento della dilatazione termica associata al processo di sviluppo dissoluzione della fase carburo. Tenendo ad una temperatura di 1200 °C o 1250 provoca una riduzione delle dimensioni lineari, indicando la dissoluzione di carburi. Successivamente quenching rapido raffreddamento in acqua e modellazione fissa trasformazioni di fase gamma-soluzione solida, senza perdite, caratterizzato da una drastica riduzione delle dimensioni lineari a causa della contrazione termica.
Prova CTE leghe indurite hanno mostrato che il coefficiente di espansione per tutte le leghe nell'intervallo 0,5 × 10-6 K-1 ≤ α ≤ 3 × 10-6 K-1.
In lega 32NFK bonificato dalla temperatura di 1250 °C, il coefficiente di espansione termica è estremamente basso valore di α = 0,91 × 10-6 K-1, nonostante la saturazione di una soluzione solida di carbonio e vanadio, che può essere spiegato dall'effetto di cobalto, che sono in reticolo cristallino aumenta effetti magnetostrittivi. Vale la pena notare che dopo i valori indurimento del coefficiente di dilatazione termica corrispondono ai requisiti tecnici, ma le proprietà meccaniche non li incontrano.
Con l'invecchiamento vanno esposizione isotermica per 1 ora a 650 e 700 °C, un aumento di dimensioni lineari, che può essere spiegato dal rilascio della fase di carburo dalla soluzione solida sovrassatura con la tempra registrata. È noto che durante l'invecchiamento dei campioni temprati carboniosi leghe invar drogati con elementi di carburo di formazione, si verificano due processi competitivi: la deplezione di atomi di soluzione di carbonio solido, con una conseguente riduzione del volume e la precipitazione di carburi, causando un aumento di volume. In questo caso, la precipitazione di carburi ha influenza dominante aumento di volume specifico rispetto al trattamento degli atomi di carbonio della soluzione solida.
Dopo l'invecchiamento del coefficiente di dilatazione termica delle leghe è nel campo di 0,5 × 10-6 K-1 ≤ α ≤ 3 × 10-6 K-1 ed è conforme alle specifiche.
Tuttavia, la struttura del dominio cristallina e magnetico ad alta resistenza leghe Invar sulla base del sistema Fe-Ni, inoltre legato con carbonio ed elementi carburo di formazione, è in uno stato instabile, rendendole difficili da usare per i prodotti che devono dimensioni costanza delle variazioni di temperatura delle condizioni operative. Per aumentare la stabilità di Invar leghe dimensioni, di solito si utilizza uno speciale trattamento termico, che consiste nell'estratto a 80 °C per 48 ore. Dopo stabilizzanti valori trattamento del coefficiente di espansione termica per tutte le leghe erano nell'intervallo definito dai requisiti specificati (0, 5 × 10-6 K-1 ≤ α ≤ 3 × 10-6 K-1). Riscaldare a 150 °C per 1 ora, leggermente modifica i valori di coefficiente di dilatazione termica, confermando le fasi di lavorazione stabilizzanti. Quindi, il trattamento termico proposto delle leghe dovrebbe fornire una elevata stabilità termica.
Sulle sperimentale-industriale leghe campioni 34NFM, 32NF e 32NFK sotto fabbrica "MZ" sono stati testati i regimi di trattamento termico, che diedero le proprietà condizioni specificate. L'analisi dei risultati dello studio hanno permesso di raccomandare 32NF leghe 34NFM 32NFK e per l'organizzazione della produzione su piccola stazza dei grezzi in lega Invar, che viene confermata da un atto di attuazione.
Le leghe di prova sottoposti ad un trattamento termico di indurimento, superiori alle proprietà o almeno non inferiori alla prossima controparti estere.

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Tipo di EPrint:Tesi di dottorato
Relatore:Dabalà, Manuele
Correlatore:Dabalà, Manuele
Data di deposito della tesi:13 Gennaio 2017
Anno di Pubblicazione:13 Gennaio 2017
Parole chiave (italiano / inglese):Invar alloys, structure, heat treatment, low coefficient of thermal expansion, Fe-Ni-C, precipitation hardening.
Settori scientifico-disciplinari MIUR:Area 09 - Ingegneria industriale e dell'informazione > ING-IND/22 Scienza e tecnologia dei materiali
Struttura di riferimento:Dipartimenti > Dipartimento di Ingegneria Industriale
Codice ID:9832
Depositato il:15 Nov 2017 09:51
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